磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中的磷酸根
2021年07月15日 14:04
学术化工
关键词:氟硅酸; 磷酸根; 钼酸铵; 分光光度法;
摘要: 建立磷锑钼蓝分光光度法测定氟硅酸中磷酸根含量的方法。在氟硅酸样品中加入高氯酸高温挥发除去HF、SiF_4等挥发性的物质,在弱酸性的介质中磷与锑、钼酸铵形成杂多酸,用抗坏血酸还原为磷锑钼蓝络合物,用分光光度计在705nm波长下测定氟硅酸中磷酸根含量。研究了测定波长、样品酸度、还原剂浓度、还原时间、酒石酸锑钾用量、干扰元素对测定结果的影响,并确定了最佳分析条件:测定波长为705 nm,盐酸溶液(1+1)加入量为1.3 mL,酒石酸锑钾溶液(3 g/L)加入量为0.5 mL,抗坏血酸溶液(20 g/L)加入量为1.5 mL,还原时间为10 min。在此实验条件下,磷酸根的质量浓度在0~15 μg/mL与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.051μg/mL。测定结果的相对标准偏差为2.27%~2.38%(n=11),加标回收率为97.34%~102.72%。该方法操作简单,测试结果准确度和精密度较高,可满足氟硅酸中磷酸根含量的测定,用于氟硅酸生产的质量控制。
作者: 杨占菊;任忠虎;刘泽巨;马福元;安东;谢蔚;王承艳;罗延娟;
青海西矿同鑫化工有限公司;
链接: https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?FileName=HXFJ202102010&DbName=CJFQ2021
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