黄芩苷提取
黄芩及黄芩苷简介
黄芩( Scutellaria baicalensis Georgi )具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线,清除氧自由基,同时,又能抑制黑色素的生成,是一种很好的功能性美容化妆品原料,具有较高的开发利用前景。
黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视,目前,国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道,其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等,但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题,缺乏对整个工艺条件进行全面研究,因此,有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。
A、水提法
黄芩粉碎为20-40目,提取2次,物料比为 10和5倍,时间为60 min和 30 min,分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离,60℃用盐酸调 pH 2—3,再 70℃保温60 min,静置 3 h,蒸馏水分离洗涤两次,干燥得黄芩苷粗品,测量黄芩苷的含量,计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。
B、回流提取法
黄酮苷类 (如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1:1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂,高浓度的醇(如90%、95%)宜于提取甙元,60%左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取,测量黄芩苷的含量,计算提取率。
C、黄芩苷含量测定方法
标准曲线的绘制:精确称取黄芩苷标准品50 mg,用50%乙醇溶解并定容于100 mL容量瓶,配制0.5 mg/mL黄芩苷标液,分别吸取标液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0 mL于100 mL容量瓶中,用50%乙醇定容,紫外可见分光光度计278 nm处测吸光值,得到吸光度-浓度回归曲线。
样品含量的测定:精确称取实验所得黄芩苷粗品50 mg用50%乙醇溶解定容于100 mL容量瓶。用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,吸取续滤液2.5 mL于100 mL容量瓶中,用50%乙醇定容。另取50%乙醇作空白,于278 nm波长处测吸光度,由回归方程式计算出对应浓度,按下式计算黄芩苷含量。
黄芩苷含量(%)=[对应浓度(μg/mL)×100×40]/样品重(mg)
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