邻酮制作盐酸羟亚胺技术说明 羟亚胺制作流程转让
邻酮制作盐酸羟亚胺技术说明 羟亚胺制作流程转让
价格:8000
1、 邻氯苯腈的制备
取个250ml烧杯,加入邻氯苯甲酸、氨基磺酸和尿素各******,混合均匀后加热只******使之熔融,再用玻璃棒搅拌,看到有大量气体放出,此时温度将自动上升至******℃,反应2h。然后冷却至******以下,过滤,所得固体分别用****氨水和蒸馏水洗涤至中性,干燥样品备用。
2、 溴代环戊烷的制备
取一个250ml双口烧瓶,加入**环戊烯和1mol溴化氢,按图一所示装置图安装好仪器,加热至******反应2—4小时后将温度控制在**间继续反应****小时,冷却用蒸馏水洗涤3遍再加入氯化钙干燥,过滤备用。
3,、格式试剂的制备
取250ml四口烧瓶,分别装上冷凝管,温度计,滴液漏斗,氩气连接装置,在冷凝管上口装置氯化钙干燥管。瓶内放置****镁屑、******及一小粒碘片,在漏斗中混合****溴代环戊烷和******无水乙醚,先向瓶内通入少量氩气,再滴入****混合液,数min后即见溶液呈微沸状态,碘的颜色消失。调节滴速,使漏斗中的混合液在越******左右滴完,此时向瓶内补加6ml无水乙醚,水浴使烧瓶中的溶液保持在******左右,回流20min(必须严格控制温度,保证绝对的无水无氧环境)
格式试剂的制备完成之后,用无水乙醚溶解苯甲腈,并加入烧瓶中,静置3天。
4、
滤出水解生成的邻氯苯基环戊酮晶体,加入30ml溴素和三氯甲烷混合液******反应******。
5、加热混合液******,抽去三氯甲烷。再向圆底烧瓶中加入******甲胺反应******小时,再******负压下蒸馏至******摄氏度抽去甲胺。将有机残夜移至烧杯中,静置水解。
6、过滤水解生成的晶体,并将其移至小烧杯中,冰浴分批加入浓盐酸
公司: 深圳市栢利化工贸易有限公司
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