MDL | MFCD00066410 |
---|---|
InChIKey | OHXPGWPVLFPUSM-KLRNGDHRSA-N |
Inchi | 1S/C24H34O5/c1-13(4-7-21(28)29)16-5-6-17-22-18(12-20(27)24(16,17)3)23(2)9-8-15(25)10-14(23)11-19(22)26/h13-14,16-18,22H,4-12H2,1-3H3,(H,28,29)/t13-,14+,16-,17+,18+,22+,23+,24-/m1/s1 |
SMILES | O=C1C[C@@H]2CC(CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCC(=O)O)[C@]1(C(C2)=O)C)=O |
BRN | 3226734 |
LogP | 4.07330 |
---|---|
PSA | 88.51000 |
Merck | 2868 |
折射率 | 30.5 ° (C=2, Dioxane) |
沸点 | 444.65°C (rough estimate) |
熔点 | 236.0 to 240.0 deg-C |
溶解度 | ethanol: 10 mg/mL |
颜色与性状 | 白色结晶性粉末,无臭,味苦 |
溶解性 | 15℃时,水0.18,醇3.3,醚0.46,氯仿9.04,苯1.04,丙酮7.76,乙酸乙酯7.4,冰乙酸7.42 |
比旋光度 | 29 º (c=2, dioxane) |
光学活性 | [α]20/D +26±1°, c = 1% in ethanol |
密度 | 1.0687 (rough estimate) |
精确分子量 | 402.24100 |
---|---|
氢键供体数量 | 1 |
氢键受体数量 | 5 |
可旋转化学键数量 | 4 |
重原子数量 | 29 |
复杂度 | 756 |
同位素原子数量 | 0 |
确定原子立构中心数量 | 8 |
不确定原子立构中心数量 | 0 |
确定化学键立构中心数量 | 0 |
不确定化学键立构中心数量 | 0 |
共价键单元数量 | 1 |
疏水参数计算参考值(XlogP) | 2.6 |
表面电荷 | 0 |
拓扑分子极性表面积 | 88.5 |
RTECS号 | FZ2300000 |
---|---|
WGK Germany | 2 |
安全说明 | S24/25 |
危险品运输编号 | NONH for all modes of transport |
危害声明 | H303 |
警示性声明 | P312 |
提示语 | 警告 |
储存条件 | Powder -20°C 3 years 4°C 2 years In solvent -80°C 6 months -20°C 1 month |
TSCA | Yes |
EINECS | 201-335-7 |
---|
PubChemId | 24858665 |
---|
Reaxys RN | 3226734 |
---|---|
Beilstein | 10(3)3986 |
产品名称: 去氢胆酸 | 按照GB/T 16483、GB/T 17519 编制 |
修订日期: 2019年7月15日 | 最初编制日期: 2019年7月15日 |
版本: 1.0 |
无
无危害分类
无
—— 无
—— 无
—— 无
—— 无
组分 | 浓度或浓度范围(质量分数,%) | CAS No. |
---|---|---|
Dehydrocholic acid | 100% | 81-23-2 |
用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳灭火剂灭火。
避免使用直流水灭火,直流水可能导致可燃性液体的飞溅,使火势扩散。
无资料
消防人员须佩戴携气式呼吸器,穿全身消防服,在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中发出声音,必须马上撤离。
隔离事故现场,禁止无关人员进入。
收容和处理消防水,防止污染环境。
建议应急处理人员戴携气式呼吸器,穿防静电服,戴橡胶耐油手套。
禁止接触或跨越泄漏物。
作业时使用的所有设备应接地。
尽可能切断泄漏源。消除所有点火源。
根据液体流动、蒸汽或粉尘扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。
小量泄漏:尽可能将泄漏液体收集在可密闭的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收,并转移至安全场所。禁止冲入下水道。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。封闭排水管道。用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
操作人员应经过专门培训,严格遵守操作规程。
操作处置应在具备局部通风或全面通风换气设施的场所进行。
避免眼和皮肤的接触,避免吸入蒸汽。
个体防护措施参见第8部分。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
如需罐装,应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。
避免与氧化剂等禁配物接触(禁配物参见第10部分)。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
倒空的容器可能残留有害物。
使用后洗手,禁止在工作场所进饮食。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
储存于阴凉、通风的库房。
库温不宜超过37°C。
应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储(禁配物参见第10部分)。
保持容器密封。
远离火种、热源。
库房必须安装避雷设备。
排风系统应设有导除静电的接地装置。
采用防爆型照明、通风设置。
禁止使用易产生火花的设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
组分名称 | CAS | 标准来源 | 限值 | 备注 |
---|---|---|---|---|
Dehydrocholic acid | 81-23-2 | GBZ 2.1——2007 |
MAC: PC-TWA: PC-STEL: |
无资料
GBZ/T 160.1 ~ GBZ/T 160.81-2004 工作场所空气有毒物质测定(系列标准), EN 14042 工作场所空气 用于评估暴露于化学或生物试剂的程序指南
作业场所建议与其它作业场所分开。
密闭操作,防止泄漏。
加强通风。
设置自动报警装置和事故通风设施。
设置应急撤离通道和必要的泻险区。
设置红色区域警示线、警示标识和中文警示说明,并设置通讯报警系统。
提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴携气式呼吸器。
手防护:戴橡胶耐油手套。
眼睛防护:戴化学安全防护眼睛。
皮肤和身体防护:穿防毒物渗透工作服。
外观与性状: 白色至灰白色非晶形的粉末 |
气味: 无资料 |
pH值: 无资料 |
熔点/凝固点(°C): 238-240 °C |
沸点、初沸点和沸程(°C): 581.5ºC at 760 mmHg |
自燃温度(°C): 无资料 |
闪点(°C): 319.5ºC |
分解温度(°C): 无资料 |
爆炸极限[%(体积分数)]: 无资料 |
蒸发速率[乙酸(正)丁酯以1计]: 无资料 |
饱合蒸气压(kPa): 无资料 |
易燃性(固体、气体): 无资料 |
相对密度(水以1计): 1.172 g/cm3 |
蒸气密度(空气以1计): 无资料 |
气味阈值(mg/m³): 无资料 |
n-辛醇/水分配系数(lg P): 无资料 |
溶解性: 无资料 |
黏度: 无资料 |
经口: 无资料
吸入: 无资料
经皮: 无资料
无资料。
无资料。
无资料。
无资料。
无资料。
无资料。
无资料
无资料
无资料
鱼类急性毒性试验: 无资料
溞类急性活动抑制试验: 无资料
藻类生长抑制试验: 无资料
对微生物的毒性: 无资料
无资料。
无资料。
无资料。
尽可能回收利用。
如果不能回收利用,采用焚烧方法进行处置。
不得采用排放到下水道的方式废 弃处置本品。
将容器返还生产商或按照国家和地方法规处置。
废弃处置前应参阅国家和地方有关法规。
处置人员的安全防范措施参见第8部分。
运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。
装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置。
使用槽(罐)车运输时应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
夏季最好早晚运输。
运输途中应防暴晒、雨淋,防高温。
中途停留时应远离火种、热源、高温区。
公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
铁路运输时要禁止溜放。
严禁用木船、水泥船散装运输。
运输工具上应根据相关运输要求张贴危险标志、公告。
下列法律、法规、规章和标准,对该化学品的管理作相应的规定:
职业病危害因素分类目录(2015): 未列入
危险品化学品目录(2015): 未列入
易制爆危险化学品名录(2017): 未列入
首批和第二批重点监管的危险化学品名录: 未列入
重点环境管理危险化学品目录: 未列入
麻醉药品品种目录: 未列入
精神药品品种目录: 未列入
中国现有化学物质名录(2013): 未列入
本版为第1.0版,按照GB/T 16483-2008、GB/T 17519-2013、GB 30000系列分类标准编制。
【1】国际化学品安全规划署:国际化学品安全卡(ICSC),网址:http://www.ilo.org/dyn/icsc/showcard.home。
【2】国际癌症研究机构,网址:http://www.iarc.fr/。
【3】OECD 全球化学品信息平台,网址:http://www.echemportal.org/echemportal/index?pageID=0&request_locale=en。
【4】美国 CAMEO 化学物质数据库,网址:http://cameochemicals.noaa.gov/search/simple。
【5】美国医学图书馆:化学品标识数据库,网址:http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/chemidlite.jsp。
【6】美国环境保护署:综合危险性信息系统,网址:http://cfpub.epa.gov/iris/。
【7】美国交通部:应急响应指南,网址:http://www.phmsa.dot.gov/hazmat/library/erg。
【8】德国GESTIS-有害物质数据库,网址:http://gestis-en.itrust.de/。
MAC:最高容许浓度(maximum allowable concentration), 指工作地点、在一个工作日内、任何时间有毒化学物质均不应超过的浓度。
PC-TWA:时间加权平均容许浓度(permissible concentration-time weighted average), 指以时间为权数规定的8 h工作日、40 h工作周的平均容许接触浓度。
PC-STEL:短时间接触容许浓度(permissible concentration-short term exposure limit), 指在遵守PC-TWA前提下允许短时间(15 min)接触的浓度。
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去氢胆酸物理化学性质
外观性状:白色疏松状粉末;无臭,味苦
熔点:238-240 °C
比旋光度:29 º (c=2, dioxane)
折射率:30.5 ° (C=2, Dioxane)
溶解度:ethanol: 10 mg/mL
Merck:14,2868
BRN:3226734
溶解性:在****试液中溶解,在氯仿中略溶,在乙醇中微溶,在水中几乎不溶。
去氢胆酸产品用途
【用途一】胆道疾病用药。适用于慢性胆囊炎、胆石症、胆囊及胆道功能失调、胆汁淤积和预防胆道感染等。也用于胆道手术后促进T型管引流和便秘症。偶有轻微而短暂的腹泻,尚有口干、皮肤瘙痒等。久用则胆汁分泌量减少,出现肝疲劳现象。偶见血清转氨酶活性暂时性轻度升高。胆道完全阻塞及严重肝肾功能障碍者、心衰及肠梗阻患者禁用。12岁以下小儿不宜使用。
【用途二】该品属胆酸类物质,用于胆囊及胆道功能失调、胆囊切除后缩合症、慢性胆囊炎、胆石症及慢性肝炎。
【用途三】靠生物转化,用于生产鹅脱氧胆酸
去氢胆酸制备方法
【方法一】原料药的制备
方法一、氯气氧化法
去氢胆酸粗品的制备 取精制胆酸,加4倍量的50%乙酸,加1.23倍量的乙酸钠,搅拌均匀,在18-20℃通入氯气,4h后呈澄明溶液,继续加氯气,溶液逐渐变稠后,且有白色固体析出,再通氯气1h,沉淀全部析出,加大量水,过滤,洗至中性,于60℃干燥,得去氢胆酸粗品。
胆酸[Cl2]→去氢胆酸粗品
去氢胆酸精品的制备 取去氢胆酸粗品,加3-5倍量的95%乙醇,加 30g/L活性炭,加热回流30min,趁热过滤,滤液冷却,移入冰浴使结晶析出,过滤,收集结晶,加少量冷95%乙醇洗2-3次,真空干燥,得去氢胆酸精品。
去氢胆酸粗品[乙醇,活性炭]→[100℃, 30min]滤液[冰浴]→去氢胆酸精品
方法二、重铬酸钠氧化法
去氢胆酸粗品的制备 按m胆酸:V丙酮:m重铬酸钠:V硫酸=1:1.75:1.1:1.5的配料比投料。将精制胆酸、丙酮加入氧化釜中,在搅拌下滴加氧化剂(重铬酸钠溶于硫酸中),反应温度控制在30-35℃,滴加完毕后,保温反应4-5h,完成反应后将反应物倾入3倍量水中,边加边搅拌,析出沉淀,用水洗至白色,抽干。加入50g/L碳酸钠溶液,调pH8,于60-70℃溶解,放冷,析出不溶性铬化物,抽滤,滤液在搅拌下逐渐加入20%乙酸溶液,pH3-4,析出去氢胆酸,抽滤,去离子水洗至中性,抽干,80℃干燥,得去氢胆酸粗品。
胆酸[Na2Cr2O7]→去氢胆酸粗品
去氢胆酸精品的制备 取去氢胆酸粗品加3倍量的乙醇,加200g/L的药用活性炭,水浴加热回流30min,趁热过滤,滤液冷却,移入冰浴中搅拌结晶,抽干,用少量乙醇洗涤,再抽干,于60-80℃干燥,得去氢胆酸精品。
去氢胆酸粗品[乙醇,活性炭]→[100℃, 30min]滤液[冰浴]→去氢胆酸精品
或取去氢胆酸粗品100g,加水230ml,充分混合,取适量****溶于20ml水中,搅拌至完全溶解,放置10min,过滤,滤液加入氯化钠(每100ml加入 35g),加热60℃并不断搅拌,约50℃以下冷却,放置过夜,抽滤,得去氢胆酸钠。用1000ml水溶解,加入硅藻土搅拌,过滤,得滤液,加1000ml水,加稀盐酸调pH2-2.5,析出去氢胆酸,过滤,加水洗至无氯离子反应为止,干燥,得去氢胆酸精品,mp 238℃。重复1次操作或用丙酮重结晶,得mp为239.5℃的去氢胆酸精品。
去氢胆酸粗品[NaOH, NaCl]→[60℃]去氢胆酸钠[硅藻土]→滤液[HCl]→[pH2-2.5]去氢胆酸[洗涤]→去氢胆酸精品
片剂的制备(按10万片原料用量)
将去氢胆酸25kg过20目筛,加淀粉15kg搅拌均匀,加8%淀粉浆约20kg制成软材,用14目尼龙筛制粒,70-80℃干燥,加硬脂酸镁0.4kg,经10-12目铁丝筛整粒,混匀,用12mm冲模压片,得去氢胆酸片。
去氢胆酸[淀粉]→[制软材][制粒]→[干燥][硬脂酸镁]→[整粒]→[压片]去氢胆酸片
注射液的制备
按20%称取去氢胆酸,加新鲜蒸馏水,加适量****溶液,溶解,调 pH8.5-10.5,过滤,灌封,用100℃流通蒸汽灭菌30min,得去氢胆酸注射液。
去氢胆酸[新鲜蒸馏水,NaOH]→[pH8.5-10.5, 灭菌]去氢胆酸注射液。
【方法二】将含牛黄胆酸和甘胆酸的胆膏与****溶液一起加热煮沸,水解16h后,酸化至pH3,将灰褐色块状物滤出,投入热水中煮沸10min,冷却,过滤,水洗,抽干,于60-70℃干燥,得胆酸。将胆酸投入乙酸和乙酸钠溶液中,在10-20℃通入氯气,直至白色固体全部析出,用大量蒸馏水倾洗,过滤,干燥,得去氢胆酸粗品,经乙醇精制得成品。
去氢胆酸安全说明书(MSDS)
急救措施
食入:如果受害人是意识清醒,给予2-4个满杯牛奶或水。经口决不会放弃任何一个失去知觉的人。获得医疗救助。
吸入:立即接触到新鲜空气中删除。如果没有呼吸,进行人工呼吸。如呼吸困难,给输氧。获得医疗救助。
皮肤:获取医疗援助。至少15分钟,而用大量肥皂和水冲洗皮肤,脱去污染的衣物和鞋子。衣服洗净后方可重新使用。
眼睛:冲洗眼睛,用大量的水冲洗至少15分钟,偶尔抬一下上下眼睑。获得医疗救助。
处理
处理:后,彻底冲洗。脱去被污染的衣物,清洗后方可重新使用。使用足够的通风。减少灰尘的产生和积累。避免接触眼睛,皮肤和衣物。保持容器密闭。避免食入和吸入。
危害辨识
食入:可能引起消化道的刺激。这种物质的毒理学性质没有得到充分的调查。
吸入:可能引起呼吸道刺激症状。这种物质的毒理学性质没有得到充分的调查。
皮肤:可能会导致皮肤发炎。
眼睛:可能引起眼睛发炎。
曝光控制/个人防护
个人防护:眼睛:佩戴合适的防护眼镜或化学安全护目镜OSHA的眼睛和面部防护条例29 CFR 1910.133或欧洲标准EN166。皮肤:穿戴适当的防护手套,以防止皮肤接触。服装:穿适当的防护衣物,以尽量减少与皮肤接触。
呼吸器:的呼吸保护计划,以满足OSHA的29 CFR 1910.134和ANSI Z88.2要求或必须遵循的欧洲标准EN 149工作环境需要时,呼吸器的使用。
消防措施
消防:佩戴自给式呼吸器压力需求的装置,MSHA / NIOSH(或同等学历),以及完整的护具。发生火灾时,可能会产生刺激性和剧毒气体通过热分解或燃烧。用火喷水,干粉,二氧化碳,或适当的泡沫扑灭。
泄漏处理办法
小泄漏/泄露:扫掉,然后放入一个合适的处理容器。避免产生灰尘的条件。提供通风。
稳定性和反应性
不兼容性:氧化剂。
稳定性:稳定在正常的温度和压力。
分解:一氧化碳,二氧化碳,刺鼻的烟味和烟雾。
去氢胆酸储运特性
贮藏方法:存放在密闭的容器中。贮存于阴凉,干燥的地方,远离不相容物质。