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将苯乙酸还原成醇或醛可用那些催化还原方法?
我在做一个实验时需要将苯乙酸还原成苯乙醇,想用温和的化学还原方法,文献报道用硼氢化钠或者硼氢化钾加催化剂碘或者氯化锌或者氯化铝,可我试过都不行,各位高手请指教!
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无水氯化锌(15g, 0.11mo1)溶解在无水THF(100 mL)中,加入KBH4(13.5 g0.25mo1),搅拌0.5 h得到一白色乳浊液(放热较显著).将该混合物在慢慢滴到被冰浴冷到5℃的苯乙酸的THF溶液(苯乙酸在THF中几乎不溶),在滴加过程中放出大量的热量,加完后去掉冰浴,在室温下搅拌5 h,慢慢加入水(易冲料)以盐酸调节pH=1(估计有硼化氢放出,有臭味),后处理得还是苯乙酸。一点也没有反应。 是不是脂肪酸和芳香酸有区别?
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我个人觉得四氢铝锂还原应该没有问题,但我们想把工艺搞得可工业化,用四氢铝锂成本过高,危险性大,生产时对员工的素质也是个考验。
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硼氢化钾加氯化锌!肯定行,你说你是怎么做的。然后我看你问题出在哪!
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将酸溶解在溶剂里,加入氯化锌,搅拌下分批加KBH4,过程温度控制在20度左右就可以了。溶剂可以用二氧六环,加完后缓慢升温反应,六七十度就可以了。估计你的情况要8小时左右,然后降温缓慢加适量水和液碱,再升温到六七十度保持一小时,然后静置分出有机层。后面不用我说了
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教材上的高成本方法这里就不用说了,我从来不做工业化难实现的小试.5楼你说KBH4/ZnCl2体系成本要比你的方法经济多少?!
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斑竹,你好,我以前在做脯氨酸还原为脯氨醇时,曾经试过好多条件,的确以你写的最为优化,但由于我的产物水溶性极强,后处理复杂:萃取不出来,水蒸干,又有很多无机盐,不能把产品蒸馏出来,也曾试过水蒸气蒸馏,也不行,不知你有什么好的方法没?谢谢
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