找化学品上960化工网!
960化工网
9-溴-9-苯基芴是怎样生产的?
9-溴-9-苯基芴的生产方法是什么?
网友 1

最佳答案

回答者:网友
基本信息:
中文名称 9-溴-9-苯基芴
中文别名 1-溴-2-苯丙酸;
英文名称 9-Bromo-9-phenylfluorene
英文别名 9-phenyl-9H-fluoren-9-yl bromide;9-phenyl-9-bromofluorene;9-bromanyl-9-phenyl-fluorene;9-brom-9-phenyl-9h-fluoren;9-phenyl-9-fluorenyl bromide;9-bromo-9-phenyl-9H-fluorene;
CAS号 55135-66-5
分子式 C19H13Br
分子量 321.21100

生产方法:

①9-苯基-9-芴醇的制备在装有搅拌、橡皮膜、氮气管的干燥3L三口瓶中,加入158mL,(1.5mol)溴苯和800mL干燥乙醚,搅拌冷却到0℃。在氮气气氛下缓缓注射入767mL(1.15mol)1.5mol/L丁基锂己烷溶液,约需30min。加毕,于0℃搅拌20min。然后缓缓注射入180g(1mol)芴酮与300mL干燥THF组成的溶液,约需25min。加毕,撤去冰浴,缓缓升到室温,并搅拌2h。此时应有溴化锂沉淀生成。在搅拌下滴加入水,分出有机层,依次用水800mL、盐水800mL洗涤(将盐水洗液弃去)。合并其他水液,用乙醚110mL×2萃取,合并有机液,减压旋转浓缩得黄色固体,用异辛烷重结晶。m.p.107~108℃。 ②9-溴-9-苯基芴的制备在装有搅拌、氮气管的2L三口瓶中,加入上述制得的芴醇800mL甲苯和400mL48%的氢溴酸。于室温激烈搅拌24h。分出有机层,水层用甲苯400mL萃取。合并甲苯液,用无水硫酸钠干燥,过滤。滤饼用乙酸乙酯50mL×2洗涤,合并有机液,浓缩后得黄色固体。用异辛烷1250mL重结晶,得淡黄色产品270g,收率84%。


我来回答

平台客服 平台客服

平台在线客服