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扑热息痛的合成
化学合成路线。。。
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1生产方法:硝基苯[nitrobenzene] 用电离方法还原成去掉硝基的对氨基苯[para-aminobenzene] 。分子式为C6H5NH2 ,然后用无水醋酸(黄酸)合成扑热息痛。特点是一次合成,含量高,无污染。 2由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法。HF催化苯酚和醋酐的乙酰化,800℃反应1h得4-羟基苯乙酮(Ⅰ),用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH=3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化,101~102℃反应1h得到对羟基乙酰苯酮肟(Ⅱ);(Ⅱ)在SOCl2催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排,50℃反应10min得到目标产物,为抑制副反应,重排反应时加入少量KI。产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制。合成总收率60%,产品熔点:170~172℃,纯度99.9%(HPLC)以上。 仅供参考

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1生产方法:硝基苯[nitrobenzene] 用电离方法还原成去掉硝基的对氨基苯[para-aminobenzene] 。分子式为c6h5nh2 ,然后用无水醋酸(黄酸)合成扑热息痛。特点是一次合成,含量高,无污染。 2由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法。hf催化苯酚和醋酐的乙酰化,800℃反应1h得4-羟基苯乙酮(ⅰ),用乙酸乙酯提取(ⅰ)并于ph=3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化,101~102℃反应1h得到对羟基乙酰苯酮肟(ⅱ);(ⅱ)在socl2催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排,50℃反应10min得到目标产物,为抑制副反应,重排反应时加入少量ki。产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制。合成总收率60%,产品熔点:170~172℃,纯度99.9%(hplc)以上。 仅供参考 http://wenwen.soso.com/z/q140190369.htm
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