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四(三苯基膦)钯是怎样生产的?
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基本信息:
中文名称 四(三苯基膦)钯
中文别名 四(三苯膦)化钯(0);四三苯基膦钯;
英文名称 Tetrakis(triphenylphosphine)palladium
英文别名 Palladium-tetrakis(triphenylphosphine) (Pd(PPh3)4;palladium,triphenylphosphane;Tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0);Terakis(triphenylphosphine)palladium(0);
CAS号 14221-01-3
分子式 C72H60P4Pd
分子量 1155.56000

生产方法:

1.用肼还原PdCl2 (Ph3P)2得到,或由Pd2(DBA)3与PPh3反应制备
2.将17.72克(0.10摩尔)二氯化把、131克(0 .50摩尔)三苯基麟和1200毫升二甲亚飒的混合物放在2升园底烧瓶中。在烧瓶内放入磁搅拌子,在烧瓶上装一支双出口管,在出口处连接上橡皮套管和一套真空一氮气系统。然后将此反应系统置于氮气氛下,并有装置使气压能通过一只汞计泡器而释放掉。在搅拌下用油浴加热黄色混合物,使完全溶解(约140oC撤去油浴。将溶液快速地搅拌约1分钟,然后用一支注射针管在约1分钟内迅速加入20克(0.40摩尔)水合阱。发生剧烈反应的同时放出氮气。将此暗色的溶液立即用水浴冷却,在约125oC时开始结晶。此时让混合物自行冷却至室温后,将它在氮气氛下用一只粗孔的玻璃芯漏斗过滤,连续用两份50毫升乙醇和两份50毫升乙醚洗涤晶体。借缓慢的氮气流通过漏斗使产物干燥过夜,得到的黄色晶状产物重10
3. 5-108.5克(90一94%。在充氮气的封闭毛细管中测定
3.2毫摩尔粉状硝酸把和大约20毫摩尔三苯基膦在100毫升热苯中反应。在剧烈反应放出大量氧化亚氮后,冷却得固体粗产物。在乙醇中重结晶即得纯品。从重结晶母液得氧化三苯基膦

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