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甜蜜素的安全检测
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甜蜜素检测方法主要是通过透明度检测。所谓透明度不高是由于甜蜜素中含有一定的杂质,这些杂质的成份、来源和成因均较复杂,当甜蜜素溶入水中时,这些杂质也随之溶入水中。溶剂温度与浓度不同,甜蜜素与杂质的溶解度也不同,未完全溶解的杂质呈现一定的浊度,即表现出不同的透明度。杂质越多、温度越低,甜蜜素的透明度越低。
在GB12488规定的分析条件下,温度(室温)偏低,溶解度也就较低,要达到标准中规定的透明度质量指标相对就困难些。而中国国内采用的几种生产工艺均易产生杂质,如果生产和质量控制出现失误或者生产工艺中存在较大的缺陷,甜蜜素中的杂质是很难清除的,找出并确定甜蜜素中的杂质是困难的,但只要制定出合理的生产工艺、严格控制工艺指标、严格执行生产操作规程,找到杂质生成的途径并将它控制住是不难的。甜蜜素透明度指标达不到GB12488规定的要求有多种原因。对甜蜜素透明度指标的控制作了五年多的生产研究和探索,也追根溯源到其它一些甜蜜素生产厂家作了实地考察、讨论和分析,经过对各甜蜜素生产厂家的工艺技术和设备结构分析,归纳整理了大量的原始生产记录和化验分析数据。在各厂家工艺技术不同之处,找出影响甜蜜素透明度的一些相同因素。同时,针对不同的工艺技术制定的相应技术措施,取得了令人满意的效果。
影响甜蜜素透明度的可能性因素有原辅料质量、反应状况、脱色过滤程度、酸碱度调整状况、结晶控制、分离操作、用水质量、化验分析的精确性等,经过认真的分析,研究人员认为:反应状况、脱色过滤程度、结晶控制、用水状况是造成透明度不高的重要因素。而其它因素的影响很小,比如原料质量,长期认为氨基磺酸中硫酸盐的含量,除了影响甜蜜素的硫酸盐指标之外,也是造成透明度不高的主要因素。一般选购氨基磺酸往往要求其硫酸盐含量在200mg/kg以下为佳,出现透明度不高的情况,也先从氨基磺酸查起。但尝试使用过硫酸盐含量在2000~6000mg/kg之间的氨基磺酸,生产出的甜蜜素透明度符合GB12488的要求。而许多厂家使用硫酸盐含量在200mg/kg以下的氨基磺酸却往往造成透明度达不到GB12488的要求。显然,氨基磺酸中硫酸盐含量的高低与甜蜜素的透明度无关。首先,甜蜜素生产过程中,反应阶段是造成透明度不高的主因。由于反应压力不够、反应温度不高、反应时间不充足
或者反应罐搅拌不充分等原因,使得甜蜜素生产的两种主原料环已胺和氨基磺酸不能完全反应,形成大量与甜蜜素溶为一体的杂质,这些杂质在分解阶段结束后,随分解液进入脱色过滤阶段。其次,甜蜜素的脱色过滤阶段是控制透明度指标的主要途径。甜蜜素的脱色过滤一般是在分解液中加入活性碳,利用活性碳的吸附作用,再经过板框过滤机以达到脱色和过滤杂质的目的。在这个阶段,严格控制过滤温度对提高甜蜜素透明度是十分关键的。过滤温度越高,透明度越低。一般应把过滤温度控制在42℃以下。曾作过这样的试验:对同一批分解液用不同温度过滤,一种过滤温度控制在50℃,另一种为40℃,产品生成后,分析结果表明:前者透明度为91%,后者则达到97%。同时,母液的浓度对甜蜜素的透明度也有明显影响,特别是多次回收的母液,随着回收次数的增加,母液浓度越来越低。另一方面脱水分离过程中不可缺少的清水冲洗,如果控制不当,水量过大时,也会造成母液浓度过低。杂质在低浓度下的母液中有较高的溶解度,在过滤中就容易通过滤层进入结晶过程。所以,严格控制母液的浓度是很重要的。过滤中,活性碳颗料大小和质量优劣对透明度有着直接影响,选用得当,可以起到事半功倍的作用。一般选用200目以上的活性碳较为合适。同时,过滤开始10min之内的分解液或母液应泵回重新过滤,以避免过滤初始阶段滤饼过薄,杂质通过滤机混进结晶罐。
另外,结晶用水最好用处理后的软水。因为未处理的水,即使是自来水也可能因其水质不同含有多种杂质,影响甜蜜素的透明度。 有人认为,当结晶结束进行离心脱水分离时,加大冲洗水量可以改善甜蜜素的透明度,这是错误的方法。因为当分解液或母液浓度较低、温度较高时,杂质可溶解在流体中并随之通过滤层。在结晶过程中,分解液或母液浓缩至一定的浓度时,在一定的温度下,这些杂质往往先于甜蜜素析出,并随着浓度的增加而增加,甜蜜素往往以这此杂质作为晶核产生晶体并逐渐增大体积,由于大量杂质存在于甜蜜素晶体内部,所以在离心分离时,用大量清水冲洗晶体是无法去除其内部杂质的。这样做的结果,只能将甜蜜素晶体过多溶解,降低生产效率和产品得率,却无法提高甜蜜素的透明度,最好的办法只能是在结晶前尽量减少杂质的含量。最后,结晶过程中也应注意透明度的状况。经过一段时间的生产,结晶罐内壁可能会形成结垢层,这种垢层不仅影响结晶罐的换热效率,而且直接导致垢层中的杂质不断溶入甜蜜素中,影响甜蜜素的透明度。可以采用酸洗的方法清除垢层,用1%~2%的氨基磺酸溶液加入结晶罐中直至完全覆盖住结垢层,加热搅拌若干小时,直至垢层完全脱落消除。要注意当排放完氨基磺酸残液后,应彻底清洗结晶罐,以防产品质量受到污染的影响。
当产品透明度未达到GB12488要求时,可以采用以高透明度的甜蜜素产品掺和进去,以改善提高不合格品至合格。但由于透明度指标要求较严,当甜蜜素透明度在90%以下时,最好还是将不合格品溶解至调整罐中,重新过滤、结晶,从根本上提高透明度指标。


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