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TLC显色剂配比方法?
做TLC时候,用到的显色剂:5%茴香醛硫酸乙醇溶液,硫酸乙醇,FeCl3怎么配比!
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显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。 l.通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。 ④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。 溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂 由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下: (1)烃类 ①硝酸银/过氧化氢 检出物:卤代烃类。 溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈**色。 ②荧光素/溴 检出物:不饱和烃。 溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。 方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物:芳香烃。 溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。 方法:喷后置紫外光下观察。 ④甲醛/硫酸 检出物:多环芳烃。 溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。 (2)醇类 ①3,5一二硝基苯酰氯 检出物:醇类。 溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%****溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。 方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。 ②硝酸铈铵 检出物:醇类。 溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。 ③香草醛/硫酸 检出物:高级醇、酚、甾类及精油。 溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。 方法:喷后于120oC加热至呈色最深。 ④二苯基苦基偕肼 ’ 检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。 溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。 方法:喷后于110oC加热5~lOmin。 结果:紫色背景呈黄色斑点。 (3)醛酮类 ①品红/亚硫酸 检出物:醛基化合物。 溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液; Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。 方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。 ②邻联茴香胺 检出物:醛类、酮类。 溶液:本品乙酸饱和溶液。 ③2,4-二硝基苯肼 检出物:醛基、酮基及酮糖。 溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。 方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。 结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。 ④绕丹宁 检出物:类胡萝卜素醛类。 溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%****溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。 (4)有机酸类 ①溴甲酚绿 检出物:有机酸类。 溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L****溶液5ml。 方法:浸板。 结果:蓝色背景产生黄色斑点。 ②高锰酸钾/硫酸 检出物:脂肪酸衍生物。 溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。 ③过氧化氢 检出物:芳香酸。 溶液:0.3%过氧化氢溶液。 方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。 结果:呈强蓝色荧光。 ④2,6-二氯苯酚-靛酚钠 检出物:有机酸与酮酸。 溶液:0.1%本品的乙醇溶液。 方法:喷后微温。 结果:蓝色背景呈红色。 (5)酚类 ①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ)) 检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。 溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。 方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。 结果:斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。 ②Boute 反应 检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。 方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。 ③氯醌(四氯代对苯醌) 检出物:酚类。 溶液:1%本品的甲苯溶液。 ④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂 检出物:酚类。 溶液:2%本品的甲苯溶液。 ⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂 检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。 溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。 ⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂 检出物:酚类。 溶液:2%本品的甲醇溶液。 ⑦氯化铁 检出物:酚类、羟酰胺酸。 溶液:1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。 结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。 (6)含氮化合物 ①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂 检出物:脂 肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。 溶液:10%****溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。 ②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂 检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。 溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。 将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。 结果:呈橘红色斑点。 ③4-甲基伞形酮 检出物:含氮杂环化合物。 溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。 方法:喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。 ④碘铂酸钾 检出物:生物碱类及有机含氮化物。 溶液:10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。临用前配制。 ⑤硫酸高铈铵/硫酸 检出物:生物碱及含碘有机化物。 溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。 方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。 结果:阿朴**、马钱子碱、秋水仙碱、***、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。 ⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂 检出物:吲哚衍生物及胺类。 溶液:1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。 方法:喷后板于50oC加热20min。 结果:呈不同颜色的斑点。 (7)胺类 ①硝酸/乙醇 检出物:脂肪族胺类。 溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。 方法:需要时120oC加热。 ②2,6-二氯醌氯亚胺 检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。 溶液:新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。 方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。 ③茜素 检出物:胺类。 溶液:O.1%本品的乙醇溶液。 ④丁二酮单肟/氯化镍 检出物:胺类。 溶液:I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0.95g,冷却后加浓氨水2ml; Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。 方法:将溶液I及Ⅱ混合,放置1天,过滤。 ⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂 检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。 溶液:磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。用前加等体积10%碳酸钠溶液。 ⑥硫氰酸钴(Ⅱ). 检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。 溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。 结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。 ⑦1,2-萘醌-4-磺酸钠 检出物:芳香胺类。 溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。 方法:喷后反应30min显色。 ⑧葡萄糖/磷酸 检出物:芳香胺类。 溶液:葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。 方法:喷后于115℃加热l0min。 (8)硝基及亚硝基化合物 ①α-萘胺 检出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。 溶液:I.O.5%α-萘胺乙醇溶液; Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。 结果:呈红褐色斑点。 ②二苯胺/氯化钯 检出物:亚硝胺类。 溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml,按5:1混合。 方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。 结果:显紫色斑点。 (9)氨基酸及肽类 ①茚三酮 检出物:氨基酸、胺与氨基糖类。 溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。 方法:喷后于110oC加热。 结果:呈红紫色斑点。 ②茚三酮/乙酸镉 检出物:氨基酸及杂环胺类。 溶液:茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀释至500ml。 方法:喷后于120oC加热20min。 ③1,2-萘醌-4-磺酸钠 检出物:氨基酸。 溶液:临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。 方法:喷后室温干燥。 结果:不同氨基酸呈不同色点。 ④靛红/乙酸锌 检出物:氨基酸与某些肽类。 溶液:靛红1g与乙酸锌1g溶于95%异丙醇l00ml中,加热至80oC,冷却后加乙酸1ml,冰箱保存。 方法:喷后于80~85"C加热30min。 ⑤茚三酮/冰醋酸 检出物:二肽及三肽。 溶液:1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5:1混合。 方法:喷后于l00oC加热5min。 ⑥香草醛 检出物:氨基酸及胺类。 溶液:I.本品1g溶于丙醇50ml中; Ⅱ.1mol/L氢氧化钾溶液lml,用乙醇稀释至lOOml。 方法:先喷溶液I后于110oC干燥l0min,再喷溶液Ⅱ,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下观察。 (10)甾类 ①香草醛/硫酸 检出物:甾体激素。 溶液:1%香草醛浓硫酸溶液。 方法:喷后于105℃加热5min。 ②氯化锰 检出物:雌激素类。 溶液:氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。 方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。 ③高氯酸 检出物:甾体激素。 溶液:5%高氯酸甲醇溶液。 方法:喷后于110oC加热5min,置紫外光(365nm)下观察。 ④三氯化锑/乙酸 检出物:甾类与二萜类。 溶液:三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。 方法:喷后于100oC加热5min,紫外光长波下观察。 结果:二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。 ⑤对甲苯磺酸 检出物:甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。 溶液:20%本品的氯仿溶液。 方法:喷后于100oC加热数分钟,紫外光长波下观察。 结果:斑点呈荧光。 ⑥氯磺酸/乙酸 检出物:三萜、甾醇与甾族化合物。 溶液:氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。 方法:喷后于130oC加热5~l0min,置紫外光长波下观察。 结果;斑点显荧光。 (11)糖类 ①茴香胺、邻苯二酸试剂 检出物:碳氢化合物。 溶液:1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95%乙醇中的溶液。 方法:喷雾或浸渍。 结果:己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。 ②四乙酸铅/2,7一二氯荧光素 检出物:甙类、酚类、糖酸类 溶液:I.2%四乙酸铅的冰醋酸溶液;Ⅱ.1%2,7一二氯荧光素乙醇溶液。 取溶液I、Ⅱ 各5ml混匀,用干燥的苯或甲苯稀释至200ml,试剂溶液只能稳定2h。 方法:浸板。 ③邻氨基联苯/磷酸 检出物:糖类。 溶液:O.3g邻氨基联苯加85%磷酸5ml与乙醇95ml。 方法:喷板后llOoC加热15~20min。 结果:斑点呈褐色。 ④苯胺/二苯胺/磷酸 检出物:还原糖。 溶液:4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85%磷酸共溶于200ml丙酮中。 方法:喷后于85℃加热l0min。 结果:产生各种颜色。1,4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。 ⑤双甲酮/磷酸 检出物:酮糖。 溶液:双甲酮(5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85%磷酸中。 方法:喷板后于110oC加热15~20min。 结果:日光下观察,白色背景上呈黄色斑点,紫外光长波下呈蓝色荧光。 ⑥联苯胺/三氯乙酸 检出物:糖类。 溶液:0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸,再加10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀释至l00ml。 方法:喷后置紫外光下照射15min。 结果:斑点呈灰棕-红褐色。 ⑦对二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮 检出物:氨基糖类。 溶液:I. 5ml 50%氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀,取此溶液0.5ml,加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml,此两种溶液均需新鲜配制,临用前混合; Ⅱ. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中,再加30ml浓盐酸,需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。 方法:先喷I后于105oC加热5min,再喷Ⅱ,然后于90℃干燥5min。 结果:斑点呈红色。 (12)杀虫剂 ①甲基黄 检出物:氯化杀虫剂及抗菌化合物。 溶液:O.1g甲基黄于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。 方法:喷板后于室温干燥,并在无滤光片紫外光下照射5min。 结果:黄色背景上呈红色斑点。 ②溴/四氯化碳 检出物:有机磷杀虫剂。 溶液:10%溴的四氯化碳溶液。 方法:薰溴蒸气。 ③锰/水杨醛 检出物:有机硫代磷杀虫剂。 溶液:I.100mg氯化锰溶于100ml 80%乙醇; Ⅱ.溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中,溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1~2滴冰醋酸,合并两溶液并回流30min,冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀,并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。 方法:等量溶液I及Ⅱ混合后,喷板。 ④二苯胺/氯化锌 检出物:氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。 溶液:二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。 方法:喷后200oC加热5min。 ⑤溴/荧光素/硝酸银 检出物:杀虫剂。 溶液;I.5%溴的四氯化碳溶液; Ⅱ.1ml 0.25%荧光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀释至50ml; Ⅲ.1.7g硝酸银溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀释至200ml。 方法:展开后的薄层置试液I容器中薰30s,取出先喷溶液Ⅱ,再喷溶液Ⅲ,再置紫外光下7min。 (13)黄酮类 ①乙醇胺二苯硼酸盐 检出物:黄酮类。 溶液:I. 1%乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液;Ⅱ. 5%聚乙二醇的乙醇溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ使荧光稳定,再在紫外光长波下照射2min。 结果:紫外灯下观察荧光。 ②三氯化锑 检出物:黄酮类。 溶液:10%三氯化锑的氯仿溶液。 方法:喷板。 结果:紫外光长波下呈荧光。 ③三氯化铝 检出物:黄酮类。 溶液:1%三氯化铝乙醇溶液。 方法:喷板。 结果:紫外光长波下显黄色荧光。 ④Benedict(硫酸铜/枸橼酸钠)试剂 检出物:含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。 溶液:1.73g 硫酸铜(CuS04·5H20):17.3g 枸橼酸钠及10g 无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。 方法:喷板。 结果:紫外光长波下观察,含邻二羟基的化合物,斑点荧光减弱或猝灭。 (14)含硫化合物 ①硝普钠 检出物:巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。 溶液:I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2mol/L盐酸溶液及95ml甲醇中,加10ml 25%氢氧化铵溶液,过滤,即得;Ⅱ. 2g氰化钠溶于5ml水,用甲醇稀释至100ml。 方法:先喷溶液I、再喷溶液Ⅱ。 结果:巯基化合物呈红色;精氨酸由橙变为灰蓝色;双硫化物在黄色背景上显红色。 ②FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂 检出物:脂肪族含硫化台物,如氨基氰、硫脲及其衍生物。 溶液:10%****溶液、10%硝普钠溶液,10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,用前与等体积丙酮混合,用时新鲜配制。 ○3氯化铁/磺基水杨酸 检出物:硫代磷酸酯类。 溶液:I.1%氯化铁的80%乙醇溶液;Ⅱ.1%磺基水杨酸的80%乙醇溶液, 方法:薄层先置溴蒸气中10min后,喷溶液I,干燥15min,再喷溶液Ⅱ。 结果:紫色背景上呈白色。 ④叠氮化碘 检出物:含硫氨基酸、硫化物与青霉素。 溶液:叠氮碘溶液-叠氮钠3g 溶乎100ml 0.05mol/L碘溶液中(新鲜配制,固体叠氮碘有爆炸性)。 ⑤靛红/硫酸 检出物:噻吩衍生物。 溶液;0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。 方法:喷板后120oC加热。 结果:呈不同颜色。 (15)类脂化合物 ①磷钼酸 检出物:胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。 溶液:250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。 方法:唆后予120oC加热。 ②罗丹明6G 检出物;类脂化物。 溶液:lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中. 方法:喷后置紫外光长波下观察。 ③溴百里酚蓝 检出物:类脂化物。 溶液:O.04g溴百里酚蓝溶于100ml O.01mol/L****溶液中。 (16)阳离子 ①双硫腙 检出物:金属离子。 溶液:20mg双硫腙溶于100ml丙酮中,置棕色瓶中于冰箱内保存。 方法:上述溶液喷板后再喷25%氢氧化铵溶液。 ②红氨酸 (二硫代草酰胺) 检出物:重金属离子。 溶液:0.5%红氨酸乙醇溶液。 方法:先喷上述溶液,稍干后置薄层于氨蒸气中。。 ③茜素 检出物:众多阳离子、稀土及铀。 溶液:茜素乙醇饱和溶液。 方法:喷板后直接放入氨蒸气中。 ④亚铁氰化钾 检出物:Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W离子。 溶液:新配制的2%亚铁氰化钾溶液。 ⑤二苯卡巴肼 检出物:Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。 溶液:I.1%~2%二苯卡巴肼乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。 结果:Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色,Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加热片刻,斑点呈蓝色。 (17)阴离子 ①硝酸银 检出物:含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。 溶液:0.1~0.5mol/L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。 方法:喷后于110~120oC加热l0min,必要时置紫外光下l0min。 ②硝酸银/氢氧化铵/荧光素 检出物:卤素离子。 溶液:I.1g硝酸银溶于l00ml O.5mol/L氢氧化铵溶液中; Ⅱ.1g荧光索溶于l00ml乙醇中。 方法:先喷溶液I,稍干,再喷溶液Ⅱ。 ③钼酸铵/亚硫酸钠 检出物:硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。 溶液:I.5%钼酸铵的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.5%亚硫酸钠溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,于105℃加热30min。 结果:硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色,磷酸盐呈蓝灰色。 ④番木鳖碱 检出物:溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。 溶液:I.0.02%番木鳖碱的lmol/L硫酸溶液; Ⅱ.2mol/L****溶液。 方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。 结果:溴酸盐、氯酸盐呈血红色,硝酸盐呈橙黄色。

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