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取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液;取羟苯甲酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.01mg的溶液,作为对照品溶液;另取羟苯甲酯和羟苯乙酯适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml含0.01mg的混合溶液。
照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂;以1%冰醋酸溶液-甲醇(40∶60)为流动相;检测波长为254nm。取混合溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,羟苯甲酯峰和羟苯乙酯峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%~25%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰峰面积的1/20.4倍(0.54%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰峰面积0.8倍(1.00.8%)。
干燥失重 取本品,用硅胶为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法测定(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣,依法测定(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化。再在500~600℃ 炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。
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