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赤芍中芍药苷的提取分离与鉴定。 设计实验内容: 1、总苷的提取 2、芍药苷的分离精制 3、芍药苷的鉴定。
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1、提取:将原料切片或粗粒,并加入原料质量的 1%~3%的酶进行酶解,酶解温度为30℃~5 0℃,酶 解时间为3~5小时;酶解之后再加入3~8倍量水煎煮 1~4次,每次0.5~3h,煎煮之后,静置、放冷; 2、离心过滤:将水提取液进行高速离心分离,收 集上清液,将上清液过滤,收集滤液; 3、洗脱:将离心过滤后的水提取液浓缩,上大孔 吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用70%--80%的乙醇洗脱,手收集洗脱液,量为3---4倍量柱体积。 4、精制:洗脱液加热到60℃加活性炭脱色过滤, 滤液浓缩至无醇,再加乙酸乙酯结晶,过滤,将晶体 干燥,即得纯度在98%以上的芍药苷晶体。 加入酶解液后还可以加入稀盐酸溶液,调节pH 值至3~6,然后进行酶解。酶为纤维素酶或复合酶。
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