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问题 三聚氰胺检测 为什么加离子对试剂

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SB色谱柱分离三聚氰胺的谱图 (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm;标准:FDA方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0;流速:1.0mL/min;柱温:40oC;波长:240nm (b)色谱柱:VenusilA中国农业部颁标准方法;缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;波长:240nm 空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下: 图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图 缓冲液:10mM的NH4AC; 流动相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL;柱温:40℃;波长:240nm 4结果与讨论 4.1阳离子交换柱(PCX) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点: a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好,具体的可以去药智网查询,回答满意请您采纳,谢谢。


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1.离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对.因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子.3..被分离溶质是强酸或强碱,离子对试剂可以是强酸或强碱,弱碱或强酸,弱酸,如被分离的溶质是弱酸或弱碱,则选用的离子对试剂必须是强碱或强酸.对于溶质结构性质相差较大的混合样品,离子对试剂种类的选择并没有特殊要求.4一、用于酸性化合物 1、四丁基氢氧化铵(10%水溶液) 2、四丁基溴化铵 3、十二烷基三甲基氯化铵 二、用于碱性化合物 1、戊烷磺酸钠 2、己烷磺酸钠 3、庚烷磺酸钠 4、辛烷磺酸钠 5、癸烷磺酸钠,具体的可以查询药智网,回答满意请您采纳,谢谢。
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